Festphasenextraktion (SPE) ist die Bezeichnung für ein Verfahren, das feste und flüssige Stoffe in einer chemischen Lösung trennt. Die Extraktion wird meistens dadurch bewerkstelligt, dass die Probe durch eine Säule geleitet wird, die mit einem Sorbens gepackt ist, das es der Flüssigkeit ermöglicht, durch die Apparatur zu laufen, während die festen Überreste oben gesammelt werden. Der Zweck der Festphasenextraktion besteht darin, Proben für weitere Untersuchungen zu konzentrieren und zu reinigen. Diese Analyten können in der festen oder flüssigen Substanz enthalten sein. Wenn der Feststoff das zu analysierende Material ist, wird er anschließend durch eine Lösungsmittelspülung gereinigt.
Eine allgemeine Festphasenextraktion verwendet eine Einwegkartusche, die einer medizinischen Spritze ähnelt. Diese Kartusche sitzt auf einem Vakuumverteiler, um die Geschwindigkeit zu maximieren, mit der das Lösungsmittel durch die Säule fließt. Die Kartusche enthält C18-Silica, das als Sorbens wirkt und mit Fritten in Position gehalten wird. Unter der SPE-Säule wird ein Sammelröhrchen positioniert, um die aus der Mischung entfernte Flüssigkeit aufzunehmen.
Der Chemiker verwendet bei der Durchführung einer SPE typischerweise einen vierstufigen Prozess. Im ersten Schritt wird die Kartusche äquilibriert, indem die Oberfläche mit einem unpolaren oder nur schwach polaren Lösungsmittel benetzt wird. Dadurch wird die Durchdringung der kovalent gebundenen Phase erreicht, so dass die Trennung beginnen kann.
Zweitens wird Wasser oder ein Puffer ähnlich der verwendeten Probe auf die Säule aufgetragen. Diese Flüssigkeit wäscht die gesamte Kolonne. Es sättigt auch die Siliziumdioxidoberfläche der Kartusche, die sich möglicherweise aufzulösen beginnt.
Erst im dritten Schritt wird die eigentliche Probe in die Kartusche gegeben. Die Probe durchläuft die stationäre Phase des Extraktionsprozesses, und die Analyten beginnen zu interagieren und bleiben auf dem Sorbensmaterial der Säule. Die Flüssigkeiten, einschließlich der Salze, des Lösungsmittels und verschiedener Verunreinigungen, werden durch die Säule geleitet und im darunter liegenden Behälter gesammelt. Eine Vakuumvorrichtung könnte verwendet werden, um das Verfahren zu erleichtern.
Im letzten Schritt wird die Säule erneut eluiert oder gewaschen, um zusätzliche Verunreinigungen aus der Kartusche, die die Probe enthält, zu entfernen. Die verwendete Elution ist ein Puffer mit dem richtigen Potenzwasserstoff (pH)-Wert oder ein unpolares Lösungsmittel. Der Analyt ist dann für die weitere chemische Analyse bereit.
Die Festphasenextraktion wird oft der Flüssig-Flüssig-Extraktion vorgezogen, da sie weniger Zeit in Anspruch nimmt und kostengünstiger sein kann. SPE ähnelt der Chromatographie darin, dass eine flüssige Mischung durch eine gepackte Säule abgegeben wird, die Analyten und Verunreinigungen entfernt. Das Verfahren kann in großem Maßstab durchgeführt werden, indem man Verteiler verwendet, um mehrere Säulen zu halten, so dass mehrere Proben gleichzeitig verarbeitet werden können.