Ein Gasmassenspektrometer ist ein analytisches Instrument zur Bestimmung der Konzentration von Elementen in bekannten Proben und als Werkzeug zur Ableitung der Zusammensetzung unbekannter Proben. Es funktioniert, indem es die Ablenkung geladener Ionen, die von dem Atom oder Molekül in einem Magnetfeld stammen, detektiert. In der anorganischen Analyse erzeugt jedes Elementaratom ein charakteristisches Spektrum. Atome mit geringerer Masse werden stärker abgelenkt, ebenso wie Atome mit größerer Ladung. Mehrere Verbesserungen dieser Grundkonfiguration machen das Gasmassenspektrometer sowohl für die organische Analyse als auch für die Elementbestimmung nützlich.
Bei einfachen Gasmassenspektrometern, die für die Elementaranalyse verwendet werden, wird zunächst eine flüssige Probe hergestellt, indem das interessierende Element aus der Originalprobe extrahiert oder anderweitig isoliert wird. Die Flüssigkeit wird dann verdampft und durch Beschuss mit einem Elektronenstrom ionisiert, der ein oder mehrere Elektronen vom Atom abschlägt. Das nun positiv geladene Ion durchquert im rechten Winkel ein Magnetfeld, das eine seitliche Kraft auf das Ion ausübt. Der Grad der Ablenkung ist direkt proportional zum Ladungs-Masse-Verhältnis der Ionen.
Während das Prinzip des Gasmassenspektrometers leicht zu verstehen ist, ist das Instrument eine sorgfältige Kombination von Komponenten. Die verdampfte Probe wird in eine evakuierte Ionisationskammer eingebracht. Ein Vakuum ist erforderlich, sonst würde das neu entstandene Ion bald mit einem Luftmolekül kollidieren. In der Ionisationskammer strahlt eine elektrisch beheizte Metallspule Elektronen seitlich ab und schlägt Elektronen von den Atomen ab, die Ionen bilden, die dann in einer Elektronenfalle gesammelt werden. Die Ionisationskammer wird mit positiven 10,000 Volt betrieben.
Die positiven Ionen werden durch eine ionenabweisende Platte, die auf einer etwas höheren positiven Spannung gehalten wird, aus der Ionisationskammer heraus beschleunigt. Der Strom hochenergetischer Partikel wird zu einem dichten Strahl konzentriert und dann durch ein von einem Elektromagneten induziertes Magnetfeld geleitet. Je nach Masse-Ladungs-Verhältnis werden die Ionen mehr oder weniger abgelenkt. Die Ladung des Elektromagneten kann variiert werden, um den interessierenden Ionenstrom auf der Detektionsplatte zu fokussieren. Der Detektor vergleicht den von jedem Ionenstrom erzeugten elektrischen Strom, um die relative Häufigkeit zu bestimmen.
Jedes Element hat ein charakteristisches Spektrum. Ein Spektrum ist ein Diagramm der relativen Häufigkeit jedes Ladungs-Masse-Verhältnisses. Jede Linie auf dem Diagramm bezieht sich auf die relative Konzentration der Ionen, die durch das Abschlagen des ersten Elektrons, gefolgt vom zweiten Elektron, dem dritten usw. erzeugt werden. Durch Vergleichen eines Spektrums mit elementaren Massenspektren in Referenzen kann das Element bestimmt werden, das das Spektrum erzeugt.
Etwas komplizierter ist der Einsatz des Gasmassenspektrometers in der organischen Analytik. Organische Verbindungen erzeugen eine Vielzahl von ionisierten Fragmenten in der Ionisationskammer. Die Massenspektren selbst einfacher organischer Verbindungen sind viel komplexer und unterliegen oft mehr Interpretationen. Das Gasmassenspektrometer kann verwendet werden, um die Identität einer organischen Verbindung zu bestätigen, wenn das Spektrum sehr sauber ist, aber oft sind korrelierende Ergebnisse anderer Techniken erforderlich.
In einem Gaschromatographie-Massenspektrometer (GC/MS) wird ein Gemisch von Verbindungen zunächst gaschromatographisch getrennt und dann einem Gasmassenspektrometer zugeführt. Im Gaschromatographieteil dieses Kombinationsinstruments trennen sich verdampfte Moleküle durch ihre Fähigkeit, durch ein Trägergas zu diffundieren. Durch Variieren des Typs, der Temperatur und der Flussrate des Trägergases können verschiedene Mischungen getrennt werden, um saubere, separate Proben jeder Verbindung zu erhalten. Eine Optimierung ist notwendig, um den richtigen Gaschromatographen und die nachfolgenden Massenspektrometereinstellungen zu bestimmen. Sobald die Probenquelle charakterisiert ist, beispielsweise in einer Produktionsanlage oder einer natürlichen Quelle, wie beispielsweise einer Ölquelle, liefern diese Instrumente wirtschaftliche und zuverlässige Ergebnisse.